一、前期準(zhǔn)備與樣品處理
儀器校準(zhǔn)與檢查
定期校準(zhǔn)溫控系統(tǒng)（如康氏法控溫 520℃±5℃，微量法 500℃±2℃），用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)校驗(yàn)，確保控溫精度。
氣路（如氮?dú)饧兌取?9.99%）需檢漏，流量按標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)（如康氏法 150mL/min），定期更換干燥管硅膠（變色即換）。
檢查儀器接地良好（接地電阻≤4Ω），電源穩(wěn)定，避免電壓波動(dòng)。
樣品規(guī)范處理
稱樣精準(zhǔn)（如康氏法 5.00g±0.05g，精確至 0.1mg），輕質(zhì)油快速密封操作防揮發(fā)，易結(jié)晶樣品恒溫稱樣。
含水樣品（水分＞0.1%）需脫水或按標(biāo)準(zhǔn)修正結(jié)果，含添加劑樣品需記錄類型，避免干擾。
樣品均勻混合，避免稱樣不均導(dǎo)致結(jié)果偏差。
二、操作過程核心要點(diǎn)
加熱與控溫
嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)設(shè)定升溫速率、恒溫時(shí)間，新樣品 / 方法測(cè)試時(shí)全程監(jiān)控溫升曲線。
加熱中嚴(yán)禁觸摸爐體、坩堝、排氣口等高溫部位，不擅自開蓋或中斷程序，防止熱沖擊與結(jié)果偏差。
氣氛與安全操作
試驗(yàn)中保持氮?dú)饬鞣€(wěn)定，隔絕空氣防樣品氧化，影響殘?zhí)恐怠?/p>
全程開啟通風(fēng)櫥（風(fēng)速≥0.5m/s），必要時(shí)接堿液吸收瓶，及時(shí)排出有毒廢氣。
佩戴耐高溫手套、防護(hù)眼鏡等防護(hù)裝備，避免燙傷、中毒。
冷卻與取樣
程序結(jié)束后，必須等爐溫降至 100℃以下（或按儀器要求）再開蓋取坩堝 / 樣品管，防止驟冷導(dǎo)致坩堝破裂與燙傷。
用專用工具取放，避免直接接觸高溫部件與樣品。
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